Pengukuran rutin distribusi ukuran partikel dari sampel kopi yang dihasilkan selama operasi penggilingan adalah praktik umum untuk memantau konsistensi gilingan kopi.
Dalam catatan aplikasi ini, kami memperkenalkan penggunaan Funnel Sample Feeder (FSF) untuk pengumpan sampel kering Aero S Mastersizer 3000. Ini menyediakan platform yang sempurna untuk melakukan pengukuran massal bubuk kopi sebagai bagian dari produksi dan kontrol kualitas dengan mendispersikan dan mengukur sampel kopi secara akurat, cepat dan mudah dengan volume hingga 130 ml. FSF terdiri dari hopper pengumpan sampel dan corong yang disesuaikan untuk menampung volume sampel yang sangat besar. Selain itu, pelapis yang digunakan pada permukaan FSF dirancang untuk meminimalisasi adhesi dari sampel yang lengket, berminyak, mengurangi keperluan pembersihan manual dari alat diantara pengukuran-pengukuran, keuntungan yang jelas dibanding sieving/ayakan.
Gambar 1: Corong pengumpan sampel yang dipasang ke unit dispersi kering Aero S
Dalam studi kasus yang disajikan di sini, diukur alikuot 5 sampai 6 g baik kopi kasar maupun halus menggunakan FSF untuk menentukan apakah pengulangan pengukuran yang dicapai memenuhi pedoman yang diberikan dalam ISO13320 - standar internasional untuk pengukuran laser difraksi [2]. Kopi kualitas halus dipilih karena sifat kohesifnya sedangkan kopi yang lebih kasar dipilih karena mewakili sampel yang lebih mudah mengalir.
Kopi kualitas halus dialirkan dan ditakar menjadi alikuot 5 g. Karena polidispersitasnya yang lebih besar, untuk grade yang lebih kasar dialirkankan dan kemudian dipisahkan dengan menggunakan alat spinning riffler untuk menghasilkan alikuot yang berulang dengan takaran berkisar antara 5-6 gram.
Kondisi yang diperlukan untuk dispersi sampel ditentukan mengikuti prosedur yang dijelaskan dalam ISO13320 [2, 3]. Setiap sampel yang ada didispersikan sepenuhnya dalam disperser serbuk kering Aero S menggunakan tekanan dispersi 2 bar. Laju aliran sampel melalui disperser Aero S dikontrol untuk memastikan bahwa konsentrasi pengukuran yang realistis diperoleh dalam sistem Mastersizer 3000 dan juga untuk memastikan dispersi yang berulang dengan baik. Keunggulan dalam desain FSF memungkinkan pengaturan aliran sampel menggunakan gerbang/gate sederhana berbasis magnet untuk menyesuaikan celah aliran sampel dalam hopper serta menggunakan mesh yang dirancang khusus untuk membantu mengumpulkan dan mendispersikan partikel yang sangat besar atau melepaskan aglomerat . Laju aliran (feed rate) optimal untuk grade halus dan kasar ditentukan masing-masing berturut-turut 60% dan 80%.
Menggunakan corong pada FSF membuat penambahan sampel ke unit dispersi Aero S lebih sederhana dan mudah, mengurangi waktu untuk mendapatkan hasilnya. Lima belas alikuot dari pengukuran yang bagus dibuat untuk kedua jenis kopi, dengan waktu antara setiap pengukuran (termasuk inisialisasi sistem, pengukuran sampel dan pembersihan) menjadi sekitar 2 menit. Distribusi ukuran partikel rata-rata yang diperoleh dilaporkan pada Gambar 2, dan pengulangan analisis dikonfirmasi dalam Tabel 1A dan 1B.
Gambar 2: Hasil Overlay dari 15 pengukuran yang dilakukan untuk kedua kualitas kopi.
Tabel 1A: Variasi, yang diukur dengan RSD, dari 15 alikuot kopi grade halus
| Catat Nomor | Dv10 (µm) ISO 5% RSD | Dv50 (µm) ISO 3% RSD | Dv90 (µm) ISO 5% RSD |
|---|---|---|---|
| 1 | 33.6 | 236 | 485 |
| 2 | 33.3 | 237 | 495 |
| 3 | 33.2 | 239 | 493 |
| 4 | 33.3 | 238 | 495 |
| 5 | 33.2 | 237 | 494 |
| 6 | 33.5 | 236 | 495 |
| 7 | 33.5 | 236 | 488 |
| 8 | 33.8 | 236 | 496 |
| 9 | 33.4 | 234 | 498 |
| 10 | 33.5 | 236 | 495 |
| 11 | 34.3 | 237 | 486 |
| 12 | 34.6 | 239 | 499 |
| 13 | 34.3 | 239 | 495 |
| 14 | 34 | 236 | 490 |
| 15 | 34.5 | 238 | 500 |
| 1RSD (%) | 1.42 | 0.642 | 0,917 |
Hasil tersebut menegaskan bahwa Mastersizer 3000 mampu dengan mudah menunjukkan perbedaan antara tiap-tiap grade kopi. Selain itu, data pada Tabel 1 dengan jelas menunjukkan bahwa pengulangan analisis yang dapat diberikan FSF sangat baik, berada dalam batas yang disarankan oleh ISO13320 (ini menunjukkan pengulangan pengukuran 3% untuk Dv50 dan 5% untuk Dv10 dan Dv90). Selain itu, tidak ada adhesi dari kopi halus ke jalur aliran sampel yang diamati, memungkinkan peralihan sampel dengan cepat.
Tabel 1B: Variasi 15 alikuot bubuk kopi grade kasar
| Catat Nomor | Dv10 (µm) ISO 5% RSD | Dv50 (µm) ISO 3% RSD | Dv90 (µm) ISO 5% RSD |
|---|---|---|---|
| 1 | 776 | 1490 | 2570 |
| 2 | 766 | 1480 | 2550 |
| 3 | 765 | 1470 | 2550 |
| 4 | 774 | 1480 | 2550 |
| 5 | 783 | 1500 | 2570 |
| 6 | 778 | 1490 | 2560 |
| 7 | 775 | 1490 | 2560 |
| 8 | 782 | 1500 | 2570 |
| 9 | 787 | 1510 | 2570 |
| 10 | 778 | 1490 | 2570 |
| 11 | 780 | 1490 | 2560 |
| 12 | 787 | 1500 | 2570 |
| 13 | 786 | 1500 | 2570 |
| 14 | 792 | 1500 | 2570 |
| 15 | 792 | 1500 | 2570 |
| 1 RSD (%) | 1.05 | 0.665 | 0.305 |
Pengendalian distribusi ukuran partikel dari bubuk kopi penting selama operasi penggilingan untuk mengontrol konsistensi produk akhir. Pengumpan Sampel Corong (Funnel Sample Feeder) untuk disperser bubuk kering Aero S Mastersizer 3000 mendukung persyaratan ini, menyediakan sarana untuk pengukuran sampel kopi dalam jumlah banyak yang cepat dan dapat diulang-ulang sebagai bagian dari proses dan kontrol kualitas. Through-put sampel dan kemudahan penggunaan sistem menjadikannya pengganti yang ideal untuk teknik ayakan (sieving) tradisional.
Referensi
[1] Catatan aplikasi Malvern AN121220: Mengukur distribusi ukuran partikel dari bubuk kopi menggunakan laser perbedaan. Tersedia di http://www.malvern.com/en/support/resource-center/application- notes / AN121220DistributionOfCo ff ee.aspx
[2] ISO13320 (2009). Analisis Ukuran Partikel - Metode Difraksi Laser, Bagian 1: Prinsip Umum
[3] Catatan teknis Malvern TN130222: Pengembangan metode serbuk kering untuk ukuran partikel difraksi laserPengukuran. Tersedia di: http://www.malvern.com/en/support/resource-center/technical- notes / TN130222DryPowderMethodDevelopment.aspx
Lampiran: Perbandingan Laser Difraksi dan Analisis Sieving (Ayakan)
| Evaluasi Kriteria | Laser Difraksi | Analisis Sieving |
|---|---|---|
| Persiapan Sistem | Hubungkan unit dispersi ke unit utama dan pastikan semua perangkat diberi daya | Bersihkan ayakan individu Pasang menara saringan |
| Pengembangan Metode | Beberapa uji coba dengan berbagai ukuran sampel | Optimalkan getaran dan waktu pengayakan |
| Pengukuran Siklus | Masukkan bahan sampel Lakukan pengukuran terkontrol dengan perangkat lunak |
Timbang setiap saringan kosong. Berat sampel massa yang akan diukur Masukkan bahan sampel Setel Timer & aktifkan getaran |
| Pengolahan Hasil | Klik pada hasil analisa yang diinginkan dan lihat hasilnya dalam laporan yang ditentukan pengguna | Kosongkan dan timbang masing-masing ayakan. Hitung masing-masing fraksi ayakan Buat plot Distribusi Ukuran Partikel |
| Kemudahan penggunaan | Buka tutup, muat sampel, dan jalankan pengukuran dengan pembersihan otomatis | Kosongkan secara manual, timbang dan cuci setiap ayakan |
| Waktu pengukuran umum | 1 min untuk hasil. 2 min antar pengukuran. |
Minimal 5 menit untuk pengukuran, tergantung pada distribusi ukuran lebar. Lebih dari 15 menit di antara hasil |
| Dinamis Jarak | 10 nm - 3,5 mm | Tergantung ayakan |
Artikel diadaptasi dari publikasi Malvern Panalytical (AN150601RapidMeasurementOfCoffeePSD-EN)
