Hình 2: Biểu đồ hiệu chuẩn Ca trong sữa bột
Bài giới thiệu này nói về khả năng của máy quang phổ huỳnh quang tia X Epsilon 1, phân tán năng lượng như một công cụ phân tích P, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu và Zn trong bột sữa. Việc chuẩn bị mẫu đơn giản cùng với việc đo lường nhanh chóng và đồng thời, giúp cho kỹ thuật XRF trở thành một phương pháp phân tích đặc hiệu cho ngành công nghiệp thực phẩm. Máy phân tích có thể đặt ngay tại dây chuyền sản xuất.
Các phép đo được thực hiện bằng máy quang phổ Epsilon 1 EDXRF, được trang bị ống phát tia X có Anode Bạc công suất 50kV,6 bộ lọc và đầu dò silicon (có) độ phân giải cao. Dữ liệu được xử lý tự động bởi phần mềm Epsilon 1.
Một số mẫu chuẩn sữa bột tự tạo và chuẩn đối chứng CRM đã được chuẩn bị dưới dạng mẫu bột không nén (6 gram) để phân tích.
Hình 1: Phổ XRF của tiêu chuẩn sữa bột NIST 1549
Hình 2 và 3 minh họa các đường chuẩn tương ứng với Ca và Cl trong sữa bột. (Các) biểu đồ thể hiện mối tương quan chặt chẽ giữa nồng độ và cường độ đo được. Kết quả chi tiết được thể hiện trong Bảng 2. Giá trị RMS (bình phương trung bình gốc) bằng 1 độ lệch chuẩn sigma. Mức giới hạn phát hiện (Lower Limits of Detection - LLD) cũng được miêu tả trong Bảng 2.
Hai điều kiện đo được sử dụng để phân tích Ca, Cl, Ka, P, Cu, Fe, Mn và Zn trong các mẫu chuẩn (Bảng 1). Tổng thời gian đo chỉ là 5 phút cho mỗi (tiêu) chuẩn. Hình 1 cho thấy phổ XRF của một trong những mẫu chuẩn sữa bột.
Bảng 1: Điều kiện đo
| Elements | kV | uA | Medium | Filter | Meas. time (s) |
|---|---|---|---|---|---|
| Ca, Cl, K, P | 15 | 300 | Air | thin Al | 120 |
| Cu, Fe, Mn, Zn | 30 | 110 | Air | thick Al | 180 |
Bảng 2: Số liệu chi tiết (* RMS: Giá trị RMS càng thấp thì đường chuẩn càng chính xác)
| Elements | Concentration range (mg/100g) | RMS* (mg/100g) | Correlation | LLD (mg/100g) |
|---|---|---|---|---|
| P | 211 - 1110 | 21.5 | 0.9983 | 8.6 |
| Cl | 276 -1120 | 31.8 | 0.9954 | 2.0 |
| K | 416 -1860 | 28.1 | 0.9988 | 0.8 |
| Ca | 278 - 1360 | 27.6 | 0.9980 | 0.5 |
| Mn | 0.0065 - 4.9 | 0.042 | 0.9995 | 0.06 |
| Fe | 0.18 - 17.6 | 0.32 | 0.9976 | 0.05 |
| Cu | 0.026 - 1.98 | 0.060 | 0.9924 | 0.03 |
| Zn | 3.6 - 15.1 | 0.14 | 0.9987 | 0.05 |
Để kiểm tra độ chính xác của thiết bị, một mẫu sữa bột được đo hai lần mỗi ngày trong 6 ngày liên tiếp. Nồng độ trung bình và giá trị RMS được hiển thị trong Bảng 3. Tất cả các yếu tố cho thấy độ lặp lại tuyệt vời. Giá trị RMS tương đối cao đối với Mn và Cu là do nồng độ rất thấp của cả hai nguyên tố trong mẫu sữa bột.
Bảng 3. Kết quả lặp lại sau 6 ngày sử dụng mẫu sữa bột
| Elements | Average conc. (mg/100g) | RMS (mg/100g) | Rel. RMS (%) |
|---|---|---|---|
| P | 234 | 3.8 | 1.6 |
| Cl | 275 | 5.3 | 1.9 |
| K | 434 | 3.6 | 0.8 |
| Ca | 363 | 2.8 | 0.8 |
| Mn | 0.03 | 0.014 | 39 |
| Fe | 5.1 | 0.24 | 4.8 |
| Cu | 0.21 | 0.03 | 12.5 |
| Zn | 3.7 | 0.1 | 2.9 |
Kết quả đã chứng minh khả năng của máy quang phổ huỳnh quang tia X Epsilon 1 trong phân tích bột sữa. Độ phân giải cao và độ nhạy của đầu dò silicon kết hợp với thuật toán giải mã phần mềm mạnh mẽ giúp định lượng các yếu tố quan trọng trong sản xuất sữa bột. Việc chuẩn bị mẫu đơn giản cùng với việc đo lường nhanh chóng và đồng thời các yếu tố, làm cho máy quang phổ huỳnh quang tia X Epsilon 1 phù hợp để phân tích trực tuyến cho ngành công nghiệp thực phẩm.
Hơn nữa, độ lặp lại của các phép đo chứng minh rằng máy quang phổ huỳnh quang tia X Epsilon 1 là một công cụ lý tưởng cho bột sữa.
Xem thêm video dòng máy quang phổ để bàn của Malvern Panalytical:
(Ms.) Le Thi Thuy Trang
📞Tel. (+84) 906 654 815
✉ Email. tecinfo.vn@dksh.com
